IP Library › Granted Patent US 10,023,462
Granted Patent B2
US 10,023,462 · App. 14/954,351 · Granted Jul 17, 2018

Niobium-Nitride film forming compositions and vapor deposition of Niobium-Nitride films

Inventors: Clément Lansalot-Matras (Morrisville, PA); Julien Lieffrig (Soucy, FR); Jooho Lee (Seoul, KR); Wontae Noh (Seoul, KR)
Assignee: L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude
C01B21/0617C23C16/34C23C16/45536C23C16/45553
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Patent No.
US 10,023,462
App. No.
14/954,351
Granted
Jul 17, 2018
Kind
B2
Abstract

Disclosed are Niobium Nitride film forming compositions, methods of synthesizing the same, and methods of forming Niobium Nitride films on one or more substrates via vapor deposition processes using the Niobium Nitride film forming precursors.

Claims (18)

1. A Niobium Nitride film forming composition comprising a precursor having the formula

Nb(R 5 Cp) 2 (L)

wherein each R is independently H, an alkyl group, or R′ 3 Si, with each R′ independently being H or an alkyl group; Cp is cyclopentadienyl; and L is selected from the group consisting of formamidinate ([R—N—C(H)═N—R′] or N R, R′ -fmd or NR-fmd when R═R′), amidinate ([R—N—C(R″)═N—R′] or N R, R′ R″-amd or N R R″-amd when R═R′), and guanidinate ([R—N—C(NR″R′″)═NR′] or N R, R′ , N R″ , R ′″ -gnd or N R , N R″ -gnd when R═R′ and R″═R′″) and each R, R′, R″, and R″ of the formamidinate, amidinate, or guanidinate ligand is independently H, a C1 to C6 alkyl group, or R′ 3 Si defined above.

2. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , wherein the precursor has the formula Nb(R 5 Cp) 2 (N R, R′ -fmd) or Nb(R 5 Cp) 2 (N R -fmd) when R═R′.

3. The Niobium Nitride film forming composition of claim 2 , wherein each R and R′ is independently selected from the group consisting of H, Me, Et, nPr, iPr, tBu, sBu, iBu, nBu, tAmyl, SiMe 3 , SiMe 2 H, and SiH 2 Me.

4. The Niobium Nitride film forming composition of claim 3 , wherein the precursor is selected from the group consisting Nb(Cp) 2 (N Me -fmd), Nb(Cp) 2 (N Et -fmd), Nb(Cp) 2 (N iPr -fmd), Nb(Cp) 2 (N nPr -fmd), Nb(Cp) 2 (N iBu -fmd), Nb(Cp) 2 (N nBu -fmd), Nb(Cp) 2 (N tBu -fmd), Nb(Cp) 2 (N sBu -fmd), Nb(Cp) 2 (N tAm -fmd), Nb(Cp) 2 (N TMS -fmd), Nb(MeCp) 2 (N Me -fmd), Nb(MeCp) 2 (N Et -fmd), Nb(MeCp) 2 (N iPr -fmd), Nb(MeCp) 2 (N nPr -fmd), Nb(MeCp) 2 (N iBu -fmd), Nb(MeCp) 2 (N nBu -fmd), Nb(MeCp) 2 (N tBu -fmd), Nb(MeCp) 2 (N sBu -fmd), Nb(MeCp) 2 (N tAm -fmd), Nb(MeCp) 2 (N TMS -fmd), Nb(EtCp) 2 (N Me -fmd), Nb(EtCp) 2 (N Et -fmd), Nb(EtCp) 2 (N iPr -fmd), Nb(EtCp) 2 (N nPr -fmd), Nb(EtCp) 2 (N iBu -fmd), Nb(EtCp) 2 (N nBu -fmd), Nb(EtCp) 2 (N tBu -fmd), Nb(EtCp) 2 (N sBu -fmd), Nb(EtCp) 2 (N tAm -fmd), Nb(EtCp) 2 (N TMS -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N Me -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N Et -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N iPr -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N nPr -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N iBu -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N nBu -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N tBu -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N sBu -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N tAm -fmd), Nb(iPrCp) 2 (N TMS -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N Me -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N Et -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N iPr -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N nPr -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N iBu -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N nBu -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N tBu -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N sBu -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N tAm -fmd), Nb(tBuCp) 2 (N TMS -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Me -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Et -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iPr -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nPr -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iBu -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nBu -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tBu -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N sBu -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tAm -fmd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N TMS -fmd), Nb(Cp*) 2 (N Me -fmd), Nb(Cp*) 2 (N Et -fmd), Nb(Cp*) 2 (N iPr -fmd), Nb(Cp*) 2 (N nPr -fmd), Nb(Cp*) 2 (N iBu -fmd), Nb(Cp*) 2 ( nBu -fmd), Nb(Cp*) 2 ( tBu -fmd), Nb(Cp*) 2 (N sBu -fmd), Nb(Cp*) 2 (N tAm -fmd), Nb(Cp*) 2 (N TMS -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N Me -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N Et -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N iPr -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N nPr -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N iBu -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N nBu -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N tBu -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N sBu -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N tAm -fmd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N TMS -fmd), Nb(Cp)(Cp*)(N Me -fmd), Nb(Cp)(iPr 3 Cp)(N Me -fmd), Nb(Cp)(MeCp)(N Et -fmd), Nb(Cp)(EtCp)(N iPr -fmd), Nb(Cp)(iPrCp)(N nPr -fmd), Nb(Cp)(nPrCp)(N iBu -fmd), Nb(Cp)(iBuCp)(N nBu -fmd), Nb(Cp)(tBuCp)(N tBu -fmd), Nb(Cp)(tAmCp)(N sBu -fmd), Nb(Cp) 2 (N Et , tBu-fmd), Nb(MeCp) 2 (N Et, tBu -fmd), and Nb(EtCp) 2 (N Et, tBu -fmd), wherein Cp* is pentamethylcyclopentadienyl.

5. The Niobium Nitride film forming composition of claim 4 , wherein the precursor is Nb(EtCp) 2 (N iPr -fmd).

6. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , wherein the precursor has the formula Nb(R 5 Cp) 2 (N R, R′ R″-amd) or Nb(R 5 Cp) 2 (N R R″-amd) when R═R′.

7. The Niobium Nitride film forming composition of claim 6 , wherein each R, R′, and R″ is independently selected from the group consisting of H, Me, Et, nPr, iPr, tBu, sBu, iBu, nBu, tAmyl, SiMe 3 , SiMe 2 H, and SiH 2 Me.

8. The Niobium Nitride film forming composition of claim 7 , wherein the precursor is selected from the group consisting of Nb(Cp) 2 (N Me Me-amd), Nb(Cp) 2 (N Et Me-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(Cp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(Cp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(Cp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(Cp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(Cp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(Cp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(Cp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N Me Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N Et Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(MeCp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N Me Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N Et Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(EtCp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N Me Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N Et Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(iPrCp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N Me Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N Et Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(tBuCp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Me Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Et Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N Me Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N Et Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N iPr Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N nPr Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N iBu Me-amd), Nb(Cp*) 2 ( nBu Me-amd), Nb(Cp*) 2 ( tBu Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N sBu Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N tAm Me-amd), Nb(Cp*) 2 (N TMS Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N Me Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N Et Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N iPr Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N nPr Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N iBu Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N nBu Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N tBu Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N sBu Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N tAm Me-amd), Nb(Me 3 SiCp) 2 (N TMS Me-amd), Nb(Cp)(Cp*)(N Me Me-amd), Nb(Cp)(iPr 3 Cp)(N Me Me-amd), Nb(Cp)(MeCp)(N Et Me-amd), Nb(Cp)(EtCp)(N iPr Me-amd), Nb(Cp)(iPrCp)(N nPr Me-amd), Nb(Cp)(nPrCp)(N iBu Me-amd), Nb(Cp)(iBuCp)(N nBu Me-amd), Nb(Cp)(tBuCp)(N tBu Me-amd), Nb(Cp)(tAmCp)(N sBu Me-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr Et-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr nPr-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr iPr-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr tBu-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr nBu-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr iBu-amd), Nb(Cp) 2 (N iPr sBu-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr Et-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr nPr-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr iPr-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr tBu-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr nBu-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr iBu-amd), Nb(MeCp) 2 (N iPr sBu-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr Et-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr nPr-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr iPr-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr tBu-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr nBu-amd), Nb(EtCp) 2 (N iPr iBu-amd), and Nb(EtCp) 2 (N iPr sBu-amd), wherein Cp* is pentamethylcyclopentadienyl.

9. The Niobium Nitride film forming composition of claim 8 , wherein the precursor is Nb(EtCp) 2 (N iPr Me-amd).

10. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , wherein the precursor has the formula Nb(R 5 Cp) 2 (N R, R′ , N R″, R′″ -gnd) or Nb(R 5 Cp) 2 (N R , N R″ -gnd) when R═R′ and R″═R′″.

11. The Niobium Nitride film forming composition of claim 10 , wherein each R, R′, R″, and R′″ is independently selected from the group consisting of H, Me, Et, nPr, iPr, tBu, sBu, iBu, nBu, tAmyl, SiMe 3 , SiMe 2 H, and SiH 2 Me.

12. The Niobium Nitride film forming composition of claim 11 , wherein the precursor is selected from the group consisting of Nb(Cp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(MeCp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(EtCp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(iPrCp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(tBuCp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(iPr 3 Cp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 ( nBu , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 ( tBu , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb(Cp*) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N Me , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N Et , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N iPr , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N nPr , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N iBu , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N nBu , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N tBu , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N sBu , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N tAm , N Me -gnd), Nb( Me 3 SiCp) 2 (N TMS , N Me -gnd), Nb(Cp)(Cp*)(N Me , N Me -gnd), Nb(Cp)(iPr 3 Cp)(N Me , N Me -gnd), Nb(Cp)(MeCp)(N Et , N Me -gnd), Nb(Cp)(EtCp)(N iPr , N Me -gnd), Nb(Cp)(iPrCp)(N nPr , N Me -gnd), Nb(Cp)(nPrCp)(N iBu , N Me -gnd), Nb(Cp)(iBuCp)(N nBu , N Me -gnd), Nb(Cp)(tBuCp)(N tBu , N Me -gnd), Nb(Cp)(tAmCp)(N sBu , N Me -gnd), Nb(Cp) 2 (N iPr , N Me, Et -gnd), Nb(Cp) 2 (N iPr , N Et -gnd), Nb(Cp) 2 (N iPr , N nPr -gnd), Nb(Cp) 2 (N iPr , N iPr -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iPr , N Me, Et -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iPr , N Et -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iPr , N nPr -gnd), Nb(MeCp) 2 (N iPr , N iPr -gnd), Nb(EtCp) 2 (N iPr , N Me , Et-gnd), Nb(EtCp) 2 (N iPr , N Et -gnd), Nb(EtCp) 2 (N iPr , N nPr -gnd), and Nb(EtCp) 2 (N iPr , N iPr -gnd), wherein Cp* is pentamethylcyclopentadienyl.

13. The Niobium Nitride film forming composition of claim 12 , wherein the precursor is Nb(EtCp) 2 (N iPr , N Me -gnd).

14. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , the composition comprising between approximately 95% w/w and approximately 100.0% w/w of the precursor.

15. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , the composition comprising between approximately 0.0% w/w and approximately 5.0% w/w impurities.

16. The Niobium Nitride film forming composition of claim 1 , the composition comprising between approximately 0 ppbw and approximately 500 ppbw metal impurities.

Assignments (1)
ASSIGNMENT OF ASSIGNOR'S INTEREST Recorded Jun 21, 2016
From: LANSALOT-MATRAS, CLEMENT; LIEFFRIG, JULIEN; LEE, JOOHO; NOH, WONTAE
To: L'AIR LIQUIDE, SOCIÉTÉ ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCÉDÉS GEORGES CLAUDE
Reel/Frame 038974/0614 →
Continuity (1)
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Cited By (1)
US 12,410,203